tiistai 28. maaliskuuta 2017

Galvanointi

Tekijät: Tuomas, Marko ja Jyri

Tarvittavat reagenssit
  • ultrapesuliuos
  • rasvanpoistoliuos
  • kiiltonikkelikylpyliuos
  • käyttövalmis kultakylpyliuos
  • ionivaihdettu vesi

Tarvittavat välineet
  • elektrolyysilaitteisto
  • ultraäänipesuri
  • pinnoitettavat metalliesineet

Työn suoritus

Aluksi täytimme ultraäänipesurin ultrapesuliuoksella ja laitoimme sen lämpiämään. Lämmitimme sen 75 ℃:en. Lämmitys kesti noin 2 tuntia. Odotellessa kiinnitimme metalliset anodit rasvanpoisto- ja nikkelöintisäiliöihin. Rasvanpoistosäiliöön kaadettiin rasvanpoistoliuosta ja nikkelöintisäiliöön nikkelikylpyliuosta sen verran, että anodi peittyi siihen. ‘

Ultraäänipesurin lämmettyä laitoimme kullattavat metalliesineet siihen n. 15 minuutiksi. Pesun jälkeen huuhtelimme ne ionivaihdetulla vedellä. Sen jälkeen suoritimme rasvanpoiston laittamalla esineet roikkumaan piikkitelineessä rasvanpoistoliuokseen ja laitoimme laitteiston päälle. Esineet olivat liuoksessa noin 6 minuuttia. Taas huuhtelimme esineet ionivaihdetulla vedellä.

Seuraavaksi suoritimme galvanoinnin, eli nikkelöinnin kiinnittämällä piikkitelineen samaan tapaan nikkelöintisäiliön kohdalle ja laitoimme laitteiston päälle. Esineet olivat liuoksessa noin 10 min. Sammutimme laitteiston ja pesimme esineet ionivaihdetulla vedellä.

Lopuksi kultasimme esineet. Laitoimme kultaisen liuskan anodiksi lasipurkkiin ja kaadoimme sinne kultakylpyliuosta siten, että anodi peittyi siihen. Kiinnitimme anodiin hauenleualla johtimen elektrolyysilaitteiston plus-navasta ja kullattavaan esineeseen johtimen elektrolyysilaitteiston miinusnavasta ja laitoimme laitteiston päälle. Yksi kerrallaan upotimme esineet liuokseen, ja pidimme niitä siellä kunnes ne olivat kultaisia, eli noin 20 sekuntia. Huuhtelimme taas esineet ionivaihdetulla vedellä ja työ oli valmis. Kaadoimme liuokset säiliöistä takaisin kanistereihin ja pesimme säiliöt.

Pohdintaa

Työ oli mielenkiintoinen ja aika helppo. Työnteon aikana piti olla erittäin varovainen, koska työskentelimme todella vaarallisten syanidia sisältävien kemikaalien kanssa. Työn lopputulos oli hyvä.

tiistai 21. maaliskuuta 2017

Sekoitustehokkuus

NaCl sekoitustehokkuus
Tehnyt: Jarmo Paakkonen ja Marko Pikkumäki

Työn aloitimme vertailunäytteiden teolla. Valmistimme kymmenen ionisoituun veteen sekoitettua eri Nacl -pitoisuuden omavaa näytettä,  joista mittasimme sähkönjohtavuuden.

Tuloksien perusteella muodostettiin seuraavanlainen kuvaaja:



Seuraavaksi valmistimme puolen litran NaCl - panoksen, joka oli pitoisuudeltaan 200 g / l. Avasimme tuloveden sekoitinreaktoriin, odotimme pinnankorkeuden nousua oikealle tasolle. Saavutettuaan oikean tason avasimme hieman poistoventtiiliä, sekä samanaikaisesti aloimme mittaamaan ja säätämään tulo- ja poistovirtauksen arvoiksi n. 3 l / min. Apuna mittauksessa käytimme 1 litran mittakulhoa ja kelloa.

Säätöjen ollessa kohdallaan käynnistimme sekoittimen, lisäsimme NaCl -panoksen ja aloimme mittaamaan poistoveden sähkönjohtavuutta 30 minuutin ajan/puolen minuutin välein.

Saamistamme tuloksista muodostui seuraavanlainen kuvaaja:



Kuvaajasta näemme, että alun huipun jälkeen johtokyvyn laskunopeus oli kohtalaisen tasainen koko mittauksen ajan aavistuksen loppua kohden tasaantuen. Tästä voimme päätellä että sekoitus toimi hyvin.

Vertailunäytteistä piirtämän kuvaavan perusteella, voimme todeta reaktorin NaCl -pitoisuuden laskeneen kokeemme aikana arvosta n. 1,3 g / l arvoon n. 0,5 g / l.

Absorptio

Absorptio
21.3.2017
Tehnyt: Marko Pikkumäki ja Juho Holappa

Absorptio on yksikköprosessi, jonka tarkoitus on vähentää tietyn tai tiettyjen komponenttien pitoisuutta kaasufaasissa absorboimalla - eli siirtämällä - näitä komponentteja kaasufaasista nestefaasiin.

Työn suoritus:

Absorptioliuoksen valmistus

Valmistimme 0,01 molaarista NaOH vesiliuosta 2 litraa.

m=c * V* M = 0,01mol/l * 2 l * 40,00mol/l = 0,8g

Punnitsimme siis 0,8g NaOH kiteitä ja liuotimme ne kahteen litraan ionisoitua vettä.

Kaasuseoksen säätö ja mittaaminen

Avasimme kaasuhanat siten, että kaasuseos menee suoraan analysaattorille.
Säädimme rotametrillä ulostulevan kaasun määräksi 0,5l/min
Säädimme paineilman syöttöä, niin että CO2-pitoisuus oli 15%.
Seuraavaksi käänsimme venttiilit siten, että kaasuseos kulkee täytekappalekolonnin läpi analysaattorille.
Käynnistimme annostelupumpun, jolla pumpataan NaOH liuosta kolonniin.
Kirjasimme kahden minuutin välein luoksen  pH-arvon sekä kaasuseoksen CO2 pitoisuuden.


Aika/min
CO2-pitoisuus
pH arvo
0 kaasuseos kolonnin ohi
15,0
11,91
2
14,8
11,85
4
14,7
11,84
6
14,5
11,85
8
14,5
11,85
10 kaasuseos kolonnin läpi
14,4
11,79
12
14,2
11,46
14
13,0
10,53
16
11,8
9,78
18
10,8
8,17
20
9,8
7,31
22
9,2
7,10
24
7,7
7,09
26 kaauseos kolonnin ohi
14,6
7,09
28
15,1
7,09



Kaasuseoksen CO2-pitoisuus laski absorptioilmiön vaikutuksesta. 15,0%--7,7%
Myös NaOH-liuoksen pH-arvo laski 11,79--7,09

NaOH + CO2 = NaHCO3 ,muodostuu siis natriumvetykarbonaattia.
DSC_0485.JPG

Käyttämämme laitteisto

tiistai 21. helmikuuta 2017

Biodieselin valmistus

17.1.2017



Tehnyt: Marko, Jarmo, Päivi ja Leo
16.1.2017
Raakaöljyn syöttö reaktoritankkiin
Työ aloitettiin pumppaamalla 70l “raakaöljyä tai mitä lie paistoöljyä olikaan? reaktiotankkiin.
Raakaöljy oli niin roskaista, että suodattimet ja sihdit tarvi pestä ja vaihtaa useita kertoja.
Lopulta kuitenkin 70 litraa raakaöljyä oli reaktiotankissa ja laitoimme lämmityksen päälle yön yli.
Tavoitteena oli saada raakaöljyn lämpötila 42 asteiseksi.

17.1.2017
Titraus
Aamulla sammutimme reaktorin lämmityksen ja otimme tankista näytteen, josta titrasimme 0,1% NaOHilla metanolin 10ml ja 1ml öljyn seosta selvittääksemme tarvittavan KOH:n (Kaliumhydroksidin) määrän. Indikaattorinesteenä käytimme fenoliftaleiiniä.
Titraus tehtiin kolme kertaa, jotta saimme luotettavasti selville tarvittavan määrän.


Premix valmistus:
Metanolia pumpattiin 14 litraa kanisteriin, jonka kaadoimme kuulilla varustettuun läpinäkyvään liuotus säiliöön. Lisäsimme myös KOH:in 455 g. Lisäksi sekoitimme käsipumpulla KOH:in ja metanolin premix tankkiin.

Premixin ja raakaöljyn sekoitus:
Siirsimme premixin reaktoritankkiin ja laitoimme kierrätyspumpun Automaatti asennolle,joka on ohjelmoitu kierrättämään seosta tunnin ajan.
Pumpun pysähdyttyä seoksen annetaan laskeutua tunnin ajan, jolloin glyserolikerros erottuu biodieselkerroksesta.

Glyserolin erotus:
Glyseroli tuli erottaa erilliseen tankkiin alipainepumpun avulla. Sekä pesutankin että glyserolitankin lämmitys oli päällä erotuksen ajan. Kun pesutankin alla olevan putken sisällä olevan nesteen väri vaihtui tummasta vaaleaksi ja läpinäkyväksi suljettiin venttiilit ja alipainepumppu. Samalla metanolin erotus glyserolista?

Biodieselin vesipesu:
Pidimme huolen että veden syöttö oli paikoillaan ja auki ja kytkimme vesipesun magneettikytkimen päälle. Kun vesipesutankin pohjassa olevassa letkussa näkyi kirkasta vettä, avasimme tarkastusputken venttiilin varovasti. Veden pinnan ollessa tarpeeksi korkea pysäytimme vesipesun ? ja annoimme tankin seisoa pari tuntia. Tämän jälkeen avasimme vedenpoistoventtiilin ja laskimme pesuveden kanaaliin. Seuraavaksi tapahtui mikrokuplapesu ohjeen mukaan ja vesinäytteen ollessa pH:ltaan normaali poistimme pesuveden tankista.

Glyserolin keräystankin tyhjennys:
Tyhjensimme keräystankin ohjeen mukaan ja kytkimme sekä tankin lämmityksen että alipainepumpun pois päältä.

Biodieselin siirto varastotankkiin:
Kytkimme pesutankin lämmityksen pois päältä ja suljimme järjestelmän kaikki venttiilit. Mikäli putkiin oli jäänyt nestettä ne piti valuttaa pois. Tämän jälkeen avasimme pesutankin tyhjennysventtiilin ja biodiesel ulos- venttiilin ja kytkimme kierrätyspumpun kytkimen asentoon M. Tankin tyhjennyttyä kytkimme pumpun pois päältä ja suljimme avonaiset venttiilit.




Titraus menossa.

Metanolin ja KOH:in lisäys


Lopputulos:
Laatu oli hyvä, valmistamallamme biodieselillä saimme aggregaattorinkin käyntiin.
Toimivaa polttoainetta!

Fluidisaatio

24.1.2017
Fluidisaatio
Tehnyt: Marko ja Jarmo

Työn suoritus:

Työn aloitimme huuhtomalla muovirakeet mäntysuovalla, jotta niistä poistuisi pintajännitys ja ne olisivat irtonaisia. (Rakeiden painoksi punnittiin 415,1g)

Seuraavaksi rakeet laitettiin leijutustornin pohjalle, tornin läpi juoksutettiin vettä,kunnes vesi oli kirkasta eli mäntysuopa oli huuhtoutunut pois.

Tämän jälkeen mittasimme kiintoaine patjan korkeuden. Lisäsimme veden virtausta rotametrin lävitse,  2 - 18 litraa/minuutissa ja kirjasimme kahden litran välein ylös kiintoaine patjan korkeuden sekä painehäviön manometriputken avulla.

Rakeet tyhjennettiin tornista paineilman avulla ja toistimme edellä suoritetun kokeen pelkällä vedellä, jotta saimme selville pelkän arinan ja tornin aiheuttaman painehäviön.

Määritimme rakeiden tiheyden kaatamalla mittalasiin 50ml denaturoitua alkoholia ja 50grammaa rakeita. Saimme tilavuudeksi yhteensä 90ml.  Tiheys laskettiin jakamalla rakeiden massa tilavuuden muutoksella.

Muotokertoimen laskemista varten mittasimme keskimääräisen rakeen pituuden sekä halkaisijan.

Lopuksi sijoitimme saadut tulokset valmiiseen excel-pohjaan, jonka avulla saimme selville mm. minimileijutusnopeuden, muotokertoimen sekä porositeetin.

  1. Rakeiden keskimääräinen pituus = 3mm
  2. Rakeiden keskimääräinen halkaisija =  4mm
  3. Rakeiden keskimääräinen tilavuus =  37,7mm3
  4. Rakeiden tiheys = 1250kg/m3
  5. Kuvaaja kts.alas
  6. Minimileijutusnopeus = 14mm/s
  7. Porositeetti virtausnopeudella 0mm/s = 0,5
  8. Porositeetti minimileijutusnopeudella = 0,6
  9. Porositeetti minimileijutusnopeudella  partikkelimuoto taulukosta  = 0,6





Tislauskolonnin ajo

14.2.2017
Tehnyt: Marko,Jyri ja Joni

Tislauskolonnin ajo ja etanolipitoisuuden määrittäminen refraktometrillä

Työn tarkoitus:
Ajaa tislauskolonnia ja määrittää etanolipitoisuudet

Tarvittavat välineet:
Siemens PCS7
Tislauskolonni
Dekkoja
Mittapulloja
Refraktometri
Pipettejä
Linssipaperia

Tarvittavat reagenssit:
Industol
Ionivaihdettu vesi
Eetteri
Etanoli

Työn suoritus:
Laitoimme valmistamaamme 15%:sta industolia syöteliuokseksi. Aloitimme kolonnin pohjan lämmityksen ja esikuumentimella syötteen lämmityksen.
Varsinaisen tislauksen alkaessa säädimme kolonnin pintaa tyhjennys- ja syöttöventtiilien kiinni-/auki olo aikoja muuttamalla.
Ajoimme kolonnia sekä manuaali, että automaattisäädöillä. Otimme näytteet syötteestä, pohjatuotteesta ja tisleestä, heti tislauksen alkaessa, 30min. jälkeen ja noin 60min. jälkeen.
Jonka jälkeen pysäytimme tislauksen.

DSC_0408.JPG
Tislauskolonni


Valmistimme standardiliuokset 10-100% industolia ja otimme niistä taitekertoimet refraktometrillä. Alla taulukko taitekertoimista:
Industol pitoisuus %
Taitekerroin


10
1,340
20
1,345
30
1,351
40
1,356
50
1,360
60
1,362
70
1,364
80
1,365
90
1,365





Vastaukset kysymyksiin:
Kuinka etanolipitoisuus muuttuu välipohjien välillä? Miksi?
Pitoisuus nousee,, kun noustaan ylemmille pohjille, koska tisle nousee ylöspäin ja vesi jää alemmille tasoille.

Kuvaile mitä kaikkea työn aikana tapahtui. Esim. kuinka kolonnin lämmitys onnistui ja miten lämmitys eteni?
Kolonnin lämmitys onnistui hyvin. Ensimmäisen näytteenoton jälkeen oli “tislesäiliö” jäänyt raolleen jolloin yläpää ei lämmennyt vaan höyry pääsi raosta vuotamaan..Tislesäiliön tiivistämisen jälkeen yläpään lämpötila kohosi nopeasti tavoitearvoihin.

Kerro työselostukseen mitä tislaus on? Tislauksen teoria?
Tislauksella saadaan erotettua eri kiehumispisteen omaavia aineita toisistaan. Alemman kiehumispisteen omaavat aineet tislautuvat erilleen korkeamman kiehumispisteen omaavista aineista.



Taitekertoimet
Alussa
30min jälkeen
Lopussa
Tisle
1,368
1,365
1,367
Pohja
1,342
1,341
1,339
Syöte
1,341
1,342
1,336

DSC_0409.JPG
Ajokuva loppuvaiheesta